3.     На чем основан метод определения содержания лимонной кислоты?

Раздел 5. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА БЕЗАЛКОГОЛЬНЫХ НАПИКОВ

Лабораторная работа № 13

Определения количества цитрусовых эфирных масел

в безалкогольных напитках

В качестве ароматических веществ, вносимых в безалкогольные напитки, используют эссенции, настои, а также спиртовые растворы эфирных масел и душистых веществ.

Эфирные масла – это масло лавра благородного, а также розовое, эвкалиптовое, лимонное и мандариновое масла. Для выделения эфирных масел используют перегонку с паром. Лимонное эфирное масло получают из цедры лимона, по внешнему виду это легкоподвижная жидкость желтого или желто–коричневого цвета с запахом лимона. Мандариновое эфирное масло – легкоподвижная жидкость желтого или желто–коричневого цвета, как и лимонное масло, только с запахом мандарина. Основным компонентом эфирных масел является моноциклический терпен – лимонен:

Предлагаемый метод определения эфирных масел в безалкогольных напитках основан на количественном соединении α-лимонена с бромом, при этом излишек брома обесцвечивается индикатором.

Приборы: весы лабораторные аналитические; весы лабораторные технические; бюретка на 25 см3 с ценой деления 0,1 см3; колбы мерные на 100, 500, 1000 см3; пипетки на 5, 20, 50 см3; колбы конические 250 и 750 см3; цилиндр мерный 500 см3; капельница стеклянная лабораторная; секундомер.

Реактивы: калий бромноватокислый; натрий серноватистокислый 0,1 н стандарт-титр; калий йодистый; соляная кислота концентрированная; крахмал растворимый; спирт этиловый ректификованный; метиловый оранжевый водный раствор с массовой концентрацией 1,0 г/дм3; вода дистиллированная.

Подготовка к анализу:

1. Приготовление раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3: 0,560 г калия бромноватокислого растворяют в мерной

колбе водой и доводят объем до 1 дм3.

2. Приготовление раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3: из фиксанала готовят раствор тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, который разбавляют в 5 раз.

3. Приготовление раствора крахмала с массовой долей  1%: в химический стакан вместимостью 250 см3 наливают 80 см3 дистиллированной воды и доводят до кипения. 1 г растворимого крахмала растворяют в 20 см3 дистиллированной воды и приливают в кипящую воду при непрерывном помешивании. Раствор крахмала доводят до кипения и охлаждают.

4. Установление  поправочного коэффициента на молярность    раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 по раствору натрия серноватистокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 : в конической колбе вместимостью 750 см3 растворяют 0,5 г йодистого калия в     100 см3 воды. К содержимому колбы пипеткой добавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, 20 см3 раствора бромноватокислого калия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 и 400 см3 воды. Полученную смесь перемешивают и через 2–3 мин оттитровывают выделившийся йод раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3. В процессе титрования содержимое колбы постоянно взбалтывают. При появлении слабо­желтого окрашивания раствора добавляют 1—2 см3 раствора крахмала массовой доли 1% и продолжают титровать до изменения окрашивания из синего в бесцветное. Проводят два параллельных определения.

Ход анализа.

Титрование напитка. В коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой отбирают 50 см3 хорошо перемешанного в бутылке напитка, прибавляют пипеткой 50 см3 этилового спирта (95—96% об.), 5 см3 соляной кислоты, разведенной на 1 часть концентрированной кислоты 2 части дистиллированной воды. Смесь взбалтывают и добавляют 3 капли индикатора метилового оранжевого.

Титрование медленное при постоянном энергичном взбалтывании со скоростью 0,1 см3 раствора калия бромноватокислого в каждые 30 секунд до исчезновения розового окрашивания. Для сравнения окраски рядом ставят такую же колбу с тем же напитком, спиртом и соляной кислотой в заданных выше количествах.

Контрольное титрование. Общий расход калия бромноватокислого суммируется из расхода на титрование спирта и компонентов напитка. Титрование спирта проводят аналогично, но с заменой напитка дистиллированной водой.

Титрование проводится при использовании на анализ каждой новой партии спирта и свежеприготовленных реактивов.

Расход раствора калия бромноватокислого на титрование компонентов напитка в зависимости от наименования приведен в таблице.

Массовую долю (X) эфирных масел (в %) вычисляют по формуле:

            (n–(no + B)) . K . 0,000623 . 100

Х = –––––––––––––––––––––––––––––––– ;

                         a . 0,90 . 0,85

где: n – объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование взятого объема напитка, см3;

no –объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование спирта, см3;

В–объем раствора калия бромноватокислого, расходуемого на титрование компонентов, входящих в напиток, согласно таблице;

К – коэффициент нормальности раствора калия бромноватокислого;

а – объем пробы напитка, взятый на титрование, см3;

0,90 – коэффициент перевода титруемого компонента на массу эфирного масла;

0,85 – плотность эфирного масла, г/см3;

0,000623 – масса титруемого компонента эфирного масла, в г, которое соответствует 1 см3 раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм (для апельсинового масла 0,00062, мандаринового – 0,00061, лимонного – 0,00064).

При соблюдении условий изложенной выше прописи проведения анализа, формула расчета количества эфирных масел в напитках может быть сокращена до следующего вида: массовая доля   X = n - (nо + В) . К . 0,00163.

За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 см3 раствора калия бромноватокислого с молярной концентрацией 0,02 моль/дм3 .

Контрольные вопросы:

1.     Какие ароматические вещества, используются в производстве безалкогольных напитков?

2.     На чем основан метод определения содержания цитрусовых эфирных масел?

Лабораторная работа № 14

Получение колера для напитков

В производстве безалкогольных напитков с целью придания соответствующего цвета продукции используют красители, которые делятся на натуральные и естественные (синтетические). К натуральным красителям относятся колер, энокраситель, а также красители, получаемые из ягод бузины, выжимок черники, кизила, вишни и др. К синтетическим красителям относятся тетразин Ф и краситель индигокармин.

Колер представляет собой карамелизованный сахар, обычно — карамелизованную сахарозу. Энокраситель получают из выжимок винограда красных сортов. Основным красящим веществом энокрасителя является энин, входящий в группу антоцианинов.

Метод получения колера заключается в нагревании сахарозы при температуре, близ­кой к температуре плавления (185–190 °С), что вызывает ее глубокие химические изме­нения – обезвоживание, карамелизацию, гидролиз, таутомерные и изомерные превращения моноз, ангидридизацию и оксиметилфурфурольное разложение, полимеризацию. В результате пиролиза образуется сложная смесь, состоящая из ангидридов различных сахаров, производных фурана, кислот жирного ряда, темноокрашенных (гуминовых) соединений и других веществ.

Для получения колера кроме сахара используют кристаллическую глю­козу, крахмальную патоку, а также смесь углеводов и аминокислот. В последнем случае происходят меланоидиновые реакции. Известно много сортов колера, например только фирма May–Lambert выпускает их свыше 70, различающихся интенсивностью окраски, вязкостью, рН, изоэлектрической точкой и другими свойствами.

Колер добавляют во многие напитки, которые должны иметь цвет от светло-желтого до темно–коричневого. Обычная норма колера невелика - от 2 до 7 кг на 1000 дал купажа. Не­сколько больше его идет в «Шоколадный крем» (36 кг) и некоторые настойки («Хинная», «Охотничья», «Перцовка»). Особенно в больших количествах (1300 кг) его добавляют в Рижский чёрный бальзам. Бальзаму при этом он не только придает соответствующую окраску, но и участвует в формировании вкуса, аромата и физико-химических свойств напитка.

Практически во все сорта темного пива добавляют колер, что обеспечивает им тем­но-коричневый цвет и сладкий вкус. Его также используют при приготовлении безалко­гольных напитков. Перед внесением в купаж колер разбавляют водой в соотношении 1:1.

По внешнему виду колер вязкая густая жидкость темно–коричневого цвета, горького вкуса.

Приборы и реактивы: электрический сушильный шкаф, весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, стаканы фарфоровые или из термостойкого стекла вместимостью 500 – 1000 см3, колбы, воронка, вода дистиллированная, ареометры с пределами измерения плотности 1,2 – 1,5, термометры лабораторные на интервал температур 50 – 200 °С, цилиндры.

Ход работы: Для предохранения от брызг горячего колера необходимо работать в фартуках и защитных очках! В фарфоровый или стеклянный стакан загружают 100 г сахара (с точностью до 0,5 г). Стакан подбирают  с таким расчетом, чтобы сахар  занимал 30 – 35 % полезной емкости стакана. Затем стакан ставят в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 80 – 100 °С, нагревают при периодическом перемешивании 1 – 2 мин с интервалом 5 – 10 мин. При температуре 160 °С сахар расплавляется и постепенно буреет. Когда весь сахар распла­вится, температуру постепенно повышают до 175 – 180 °С и поддерживают ее 15 – 20 мин при перемешивании массы. При готовности колера нагрев прекращают, а перемешивание продолжают 10 – 15 мин, после чего подливают в стакан тонкой струей воду, предварительно нагретую до 60 – 65 °С. (Соблюдать осторожность – первые порции воды могут вскипеть и попасть в глаза, на кожу!). Когда температура упадет до 100 – 105 о С вводят остальное количество воды из расчета получения колера плотностью 1,35 (при температуре 20 °С), примерно 50% воды к массе сахара. Когда колер охладится до 60–65°С,  перемешивание прекращают и колер переливают в колбу.

Для определения плотности полученного колера наливают его в цилиндр на 2/3 его высоты и определяют плотность раствора с помощью ареометра. Полученные по шкале значения записывают для дальнейших расчетов.

Нормально приготовленный колер имеет плотность 1,35 и окрашивающую способ­ность раствора концентрацией 2 г/л, соответствующую по цветомеру высоте столба жид­кости 16 ± 2 мм при сравнении с эталоном цвета № 10 и компенсаторе 00; при определе­нии по фотоэлектрокалориметру — оптическую плотность 0,280–0,340 нм при λ = 413 нм и ширине кюветы 3 мм.

Обработка результатов. Выход колера плотностью 1,35 (при температуре 20 °С) составляет 105–108% к массе взятого сахара. Если плотность колера отличается от указанной, то выход его опре­деляют при нормальной плотности с помощью диаграммы Приложения 5.

Например, для варки взято 100 кг сахара-песка. Получено 103,50 кг колера плотно­стью 1,365. Согласно диаграмме 100 кг колера данной плотности соответствует 103,78 кг коле­ра с нормальной плотностью. Выход колера равен: (103,5 х 103,78)/ 100 = 107,41%

Контрольные вопросы:

1.     Цель использования красителей в производстве безалкогольных напитков.

2.     Какие красители относятся к натуральным, а какие к синтетическим?

3.     Какие химические процессы протекают при получении колера?

Приложение 1

Приложение 2

Таблица 1

Вычисление массовой доли спирта

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8