Химия отрасли

Министерство образования И НАУКИ РФ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ  АГЕНСТВО  ПО  ОБРАЗОВАНИЮ

Иркутский государственный технический университет

ХИМИЯ  ОТРАСЛИ

Лабораторный практикум

Издательство

Иркутского государственного технического университета

2007

Рецензент: канд. хим. наук, доцент ИрГТУ  Е.А.Привалова

Химия отрасли. Лаб. практикум.  Составитель Евстафьев С.Н.  – Иркутск: Изд-во ИрГТУ. – 2007 – 65 с.

Приведены методики, применяющиеся при технохимическом контроле  качества сырья, полуфабрикатов и готовой продукции пивоваренного, ликероводочного,  винодельческого и безалкогольного производств.

Практикум предназначен для студентов специальности 260204 «Технология бродильных производств и виноделие» в рамках освоения дисциплины «Химия отрасли».

Печатается по решению редакционно-издательского совета Иркутского государственного технического университета

Введение

Важнейшим элементом в решении задачи выпуска продукции высокого качества является технохимический контроль производства, заключающийся в проверке исходного сырья и материалов при поступлении на производство, в период хранения и переработки, а также в оценке качества готовой продукции.

Технохимический контроль направлен на улучшение качества продукции, внедрение рациональных технологий, соблюдение норм расхода сырья и материалов, снижение их потерь.

Настоящий практикум является руководством для выполнения лабораторных работ по дисциплине «Химия отрасли», проводимых с целью закрепления теоретических знаний и приобретения практических навыков в проведении необходимых анализов по контролю производства.

Лабораторный практикум по характеру и содержанию работ подразделяется на пять разделов: контроль качества сырья, контроль качества пива, контроль качества водки, контроль качества вина и виноматериалов, контроль качества безалкогольных напитков и минеральных вод. Он охватывает основные разделы дисциплины «Химия отрасли» и включает 14 лабораторных работ.

В начале раздела или перед началом лабораторной работы дается введение, в котором поясняется сущность данного этапа контроля, а также излагаются основные теоретические положения, необходимые для выполнения работы. Приводится цель работы, необходимое оборудование и реактивы, методика проведения работы и контрольные вопросы.

Порядок выполнения лабораторных работ

Студенту необходимо заблаговременно подготовиться к вы­полнению работы, глубоко изучить соответствующий теоретиче­ский материал по лекциям или учебникам, а также по лаборатор­ному практикуму, познакомиться с нормативно-технической документацией по теме.

При этом студент должен усвоить состав и свойства изучае­мого объекта, сущность биохимических и физико-химических превращений в ходе технологических процессов его переработки или получения; цель работы, важность определяемых в работе показателей и их влияние на качество перерабатываемого сырья, полуфабрикатов и готовой продукции, методику проведения рабо­ты и принципы, положенные в основу определения того или ино­го показателя, устройство прибора или установки.

Вопросы, возникающие при самостоятельной подготовке к работе, студент должен выяснить у преподавателя, ведущего лабораторный практикум.

В начале занятия преподаватель путем опроса выясняет подготовленность студентов к работе.

Студенты, допущенные к работе, приступают к ее выполне­нию в соответствии с методикой, изложенной в практикуме.

Работая в лаборатории, студенты обязаны неукоснительно соблюдать правила техники безопасности, правила личной и производственной гигиены. К работе приступают, надев санитарную одежду (халат). На всех рабочих местах должен быть порядок. По оконча­нии лабораторного занятия посуду необходимо немедленно вы­мыть, приборы отключить, реактивы поставить на соответствую­щее место.

Все данные, получаемые в ходе работы (показания прибо­ров, расчеты и др.) заносятся в рабочую тетрадь, обрабатываются и заносятся в сводную итоговую таблицу, после анализа которых делаются соответствующие выводы.

На следующем занятии студент сдает преподавателю оформ­ленный отчет (в рабочей тетради) по выполненной работе.

В отчете должны быть указаны цель работы, краткое описание устройства приборов или установ­ки, подробный расчет определяемых величин, анализ полученных данных и соответствующие выводы. Каждую выполненную и оформленную работу студент защищает у преподавателя и по­лучает зачет.

Раздел I.  КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА СЫРЬЯ

Лабораторная работа № 1

Определение содержания крахмала в ячмене

Крахмал самая важная составная часть экстракта ячменя, определяющая его производственную и экономическую ценность. Хороший пивоваренный ячмень должен содержать 58–65 % крахмала. Обычно, чем больше в ячмене содержится крахмала, тем выше выход экстракта. Разница между содержанием крахмала в ячмене и его экстрактивностью находится в пределах 10–20 %.

Основным методом, применяемым для определения содержания крахмала, является поляриметрический метод Эверса, суть которого заключается в гидролизе крахмала до сахаров при кипячении в растворе соляной кислоты. Одновременно происходят образование декстринов и частичный переход в раствор оптически активных веществ, таких как пентозаны и белки. После осаждения белков с помощью молибдата аммония раствор сахаров поляризуют. Точность определения крахмала зависит от степени измельчения зерна.

Приборы: сахариметр; водяная баня; широкогорлая колба на 100 см3; пипетки на 1 и 25 см3; весы технические; лабораторная мельница.

Реактивы: 1,124 % –ный раствор соляной кислоты: 24,9 см3 соляной кислоты относительной плотности 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3;  14,5 %-ный раствор молибдата аммония.

 Ход анализа. Навеску 5 г тонко измельченного зерна (помол должен проходить через сито с отверстиями 0,5 мм; на сите может оставаться лишь небольшое количество шелухи) помещают в широкогорлую мерную колбу емкостью 100 см3 с 25 см3 раствора 1,124 %-ной соляной кислоты. Перемешиванием достигают полного смачивания муки, комков допускать нельзя. Доливают еще 25 см3 того же раствора соляной кислоты, смывая им частицы муки со стенок горла колбы. Колбу помещают на кипящую водяную баню, причем первые 3 минуты содержимое колбы размешивают круговым движением. Колба должна быть погружена в баню до самого горлышка.

Через 20 минут нагревания из содержимого колбы берут пробу на анализ содержания крахмала (йодная проба). В случае положительного результата нагревание продолжают в течение 15 минут. После чего, вынув колбу из водяной бани, вливают в нее 35–40 см3 холодной дистиллированной воды и содержимое колбы охлаждают до 20 °С, затем добавляют 2 см3 14,5 %-ного раствора молибденовокислого аммония, колбу доливают до метки водой, энергично взбалтывают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу, первые порции фильтрата перефильтровывают.

Поляризацию надо производить немедленно. Отсчет делают не менее   3–х раз, для вычислений берут среднее арифметическое.

Содержание крахмала (С, в % на воздушно-сухое вещество) рассчитывают по формуле:

где: V – объем колбы, взятой для анализа (100 см3);

        α – угол вращения, град.;

    [α]D – удельное вращение испытуемого вещества (181,5 для ячменя);

         l – длина поляризационной трубки (0,94 дм);

        S – навеска ячменя, г.

При использовании поляриметра с линейной шкалой формула приобретает следующий вид:

где: 0,3468 – коэффициент перехода от линейной шкалы поляриметра к круговой.

Содержание крахмала (С1, в % на сухое вещество) рассчитывают по формуле:

где: С – содержание крахмала на воздушно-сухое вещество, %;

       w – влажность зерна, %.

Контрольные вопросы:

1.     Крахмал. Его строение, состав и свойства.

2.     Кислотный гидролиз крахмала. Недостатки метода.

3.     Крахмалистость ячменя, значения этого показателя для производства солода и пива.

4.     Принципы поляриметрического метода определения крахмалистости ячменя.

Лабораторная работа № 2

Определение пленчатости зерна

Пленчатостью называют количество мякинной оболочки, выраженное в процентах от общей массы зерна.

Толщина (количество) мякинной оболочки ячменя, кроме чисто химического влияния на состав полученного сусла и пива, оказывает влияние на рентабельность переработки того или другого сорта ячменя. Чем меньше оболочка, тем больше выхода экстракта можно ожидать от ячменя. Тонкокожие ячмени содержат 6 –7 % мякинной оболочки, толстокожие – 10 % и выше. Кроме того, толстая пленка содержит больше дубильных и горьких веществ, понижающих качество пива.

Мякинная оболочка ячменя прочно приклеена к ядру пектиновыми веществами и, чтобы снять их, нужно сначала растворить эти вещества. Для определения пленчатости пользуются методами Омарова (обработка горячей щелочью) и Люффа (обработка слабым раствором аммиака).

Метод Люфа

Приборы и реактивы: конические колбы  на 100–150 см3; водяная баня; стеклянная или фарфоровая чашка; 5 %-ный раствор аммиака.

Ход анализа. Взвешивают на аналитических весах 50 зерен ячменя, переносят их в толстостенную склянку емкостью 100–150 см3, снабженную хорошо притертой стеклянной или плотной резиновой пробкой, приливают 10см3 5%-ного раствора аммиака, завязывают пробку тонкой проволокой или шпагатом и помещают склянку в водяную баню, нагретую до 80 °С, так глубоко, чтобы вода снаружи склянки стояла несколько выше внутреннего уровня. Температуру 80 °С поддерживают 1 час, после чего сливают аммиачный раствор с зерен.

Зерна высыпают в стеклянную или фарфоровую чашку и осторожно сдирают с них оболочку, сначала прилегающую к зародышу спинную часть, а затем брюшную. Оболочку высушивают при 105 °С в течение 3 часов и взвешивают. При пересчете необходимо иметь в виду, что во время обработки аммиаком оболочка теряет в среднем 1/12 часть своего веса.

Расчет пленчатости в % на воздушно–сухое вещество ведут по формуле:

где: а – масса сухих пленок, г;

       m – масса 50 зерен ячменя.

 Расчет пленчатости в % на сухое вещество ведут по формуле:    

  где:  w – влажность ячменя, %.

Контрольные вопросы:

1.     Строение зерна ячменя;

2.     Оболочка зерна, ее состав;

3.     Влияние пленчатости на качество ячменя и пива.

Лабораторная работа № 3

Определение содержания пентозанов в зерне

Пентозаны относятся к высшим углеводам, которые при гидролизе дают пентозы (арабинозу, ксилозу). В ячмене содержание пентозанов колеблется от 7 до 12 %. Значение пентозанов в технологии пивоварения очень большое – из этого резерва черпаются вещества для повышения выходов экстракта.

Определение основано на образовании фурфурола при действии соляной кислоты на пентозаны (метод Толленса).

Оборудование: установка для атмосферной перегонки; двугорловая круглодонная колба на 300–500 см3; цилиндр, мерная коническая колба на 500 см3, делительная воронка.

Реактивы: 12 %-ный раствор соляной кислоты, смесь анилина и уксусной кислоты (3 : 2), флороглюцин, дистиллированная вода.

Ход анализа: Собирают установку для атмосферной перегонки. В качестве перегонной колбы используют двугорловую круглодонную колбу, к которую вставлена делительная воронка с двумя метками 30 и 60 см3. В качестве приемника служит мерный цилиндр с метками 30 и 60 см3.

В перегонную колбу отвешивают 2,8–3,2 г размолотого ячменя, приливают 100 см3 12 %-него раствора соляной кислоты и нагревают колбу до 140–150°С. Нагревание обычно рекомендуется вести в чашках со сплавом Вуда или Розе, но можно вести его просто на асбестовой сетке при кипении жидкости с таким расчетом, чтобы в течение 10–15 минут в приемнике   скопилось 30 см3 дистиллята.

Как только в приемнике накопится 30 см3 дистиллята, приемник освобождают, сливая дистиллят в приемную колбу с меткой 400 см3, и закрывают ее пробкой. В перегонную колбу через делительную воронку приливают порцию соляной кислоты  в количестве 30 см3. Повторяют операцию, примерно, десять раз и прекращают дистилляцию, когда капля дистиллята перестанет окрашивать в малиновый цвет кусочек фильтровальной бумаги, смоченной смесью анилина и уксусной кислоты, взятых в пропорции 3:2.

К дистилляту  прибавляют  растворенный в нескольких миллилитрах      12 %-ного раствора соляной кислоты флороглюцин, которого берут двойное количество (по весу) от предполагаемого по расчету количества фурфурола (0,3г). Содержимое приемной колбы  доливают 12 %-ным раствором соляной кислоты до метки 400 и хорошо размешивают. Через 3 часа проверяют полноту осаждения по реакции с уксуснокислым анилином; окрашивания не должно быть, в противном случае добавляют еще некоторое количество флороглюцина, через 3 часа вновь определяют полноту осаждения и оставляют отстаиваться в течение ночи.

Выпавший зеленовато-черный осадок собирают на высушенном и взвешенном фильтре, промывают, примерно, 150 см3 дистиллированной воды (операцию фильтрования и промывания можно вести при некотором разрежении). Отфильтрованный осадок, поместив его с фильтром в бюкс, высушивают при 98–100 °С в течение 3,5 – 4 часов и после охлаждения в эксикаторе взвешивают.

По полученной массе осадка, пользуясь диаграммой Приложения 1, находят количество пентозанов во взятой навеске и пересчитывают его на 100 г сухого вещества.

Контрольные вопросы:

1.     Дайте характеристику пентозанам:  строение, состав, свойства.

2.     Какие моносахариды получаются при гидролизе пентозанов?

3.     Напишите уравнения химических реакций превращения пентозанов в фурфурол.

Лабораторная работа № 4

Определение аминного азота в мелассе

Аминный азот представлен в растительном сырье аминокислотами, пептидами и белками, которые являются источником азотного питания дрожжей, и содержание их в процессе брожения заметно снижается. В результате их превращений под действием дрожжей образуются высшие спирты. При термической обработке аминокислоты и пептиды, вступая во взаимодействие с сахарами, образуют меланоидины, альдегиды и другие  продукты, оказывающие существенное влияние на качество конечной продукции.

Химизм процесса при определении аминного азота медным способом сводится к следующему. При взаимодействии натриевой соли аминокислоты с суспензией фосфата меди образуется окрашенная в синий цвет хорошо растворимая комплексная медная соль аминокислоты:

Фосфорная кислота связывается боратным буфером, и реакция идет до конца.

В фильтрате после отделения избытка фосфата меди оказываются лишь медные соли аминокислот (за исключением цистина, медная соль которого нерастворима), и, следовательно, по количеству меди, перешедшей в фильтрат, можно определить со­держание аминокислот.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8