Ход определения. Пробу воды пропускают через колонку с катионитом в Н-форме для устранения мешающих определению катионов. Отбросив первые порции фильтрата, отбирают такой его объем (10-20 мл), что бы в нем содержалось не менее 1 мг . Такую же по объему пробу, если она сильно кислая, отдельно титруют щелочью по метиловому оранжевому и израсходованный на титрование объем щелочи вносят в первую порцию пробы. Если сульфат-ионов в пробе мало, например 10-20 мг/л, то отбирают пипеткой 50 мл или более пробы, переносят в колбу для титрования и упаривают до 10-20 мл.

Прибавляют двойное по объему количество ацетона или этилового спирта 20-40 мл и порошок дитизона так, чтобы раствор стал зеленым. Затем подогревают до 50°С и титруют раствором нитрата свинца, прибавляя его из микробюретки до перехода зеленой окраски в красно-фиолетовую[7].

2.2.8. Определение содержания железа в оборотной воде фотометрическим методом с сульфосалицилатом натрия

Сущность метода. Метод основан на том что сульфосалициловая кислота или ее натриевая соль образуют с солями железа окрашенные комплексные соединения, причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями железа (Ш)- красное окрашивание, а в слобащелочной среде – с солями железа (Ш)и (П) – желтое окрашивание.

Ход анализа. Определение общего содержания железа. Как и при определении фенантролинатным методом. В тех случаях, когда анализируемая проба содержит относительно большие количества органических веществ, связывающих железо в комплексные соединения, проводят предварительную обработку для разрушения комплексов.

В коническую колбу вместимостью 50 мл наливают 10 мл анализируемой воды. В этом объеме должно содержаться от 1 до 10 мкг железа, что соответствует концентрациям от 0,1 до 1 мг/л. Более концентрированные по содержанию железа сточные соды предварительно разбавляют в мерной колбе так. Чтобы содержание железа в 10 мл полученного раствора было в указанных пределах. Затем в пробирку приливают 5 мл раствора сульфосалицилата натрия или сульфосалициловой кислоты, 5 мл раствора аммиака и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора при нм по отношению к холостому раствору. Молярный коэффициент поглощения равен 5,5·103 .

Содержание железа находят по калибровочной кривой, для построения которой наливают из микробюретки 0,1; 0,2;…1,0 мл стандартного раствора железа, разбавляют до 10 мл дистиллированной водой и продолжают, как при анализе пробы.

Определение железа(Ш). Это определение можно проводить только в тех случаях, когда пробу специально не обрабатывали с целью разрушения органических комплексных соединений, потому что при такой обработке железо (П) переходит в железо (Ш).

Определение проводят так же, как и определение общего содержания железа, за исключением того. Что анализируемый раствор предварительно нейтрализуют, определив необходимое количество щелочи  титрованием отдельной порции пробы, и вместо раствора аммиака вводят в анализируемый раствор 0,1 мл соляной кислоты. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при   нм. Калибровочную кривую строят в таких же условиях[11].

2.2.9. Контроль за коррозией металла при помощи купонов

Купоны (пластинки) из различных материалов (углеродистая сталь, медь, латунь и т.п.), помещенные в оборотную воду, дают хорошее представление об условиях, имеющих место в данной системе и о виде коррозионных процессов. Скорость коррозии рассчитывается на основании потери веса купона за определенный промежуток времени.

Коррозионные купоны фирмы «Налко» взвешены, не требуют обработки перед применением и готовы к использованию. Для получения точного результата купоны должны устанавливаться в условиях, исключающих их загрязнение маслами и жирами. Даже прикосновение рукой влияет на точность результата.

Купоны устанавливаются в специальных змеевиках показанных на рис.12.

рис.12. Змеевики

Змеевик присоединяется к системе при помощи шланга или трубы. Существуют два варианта обеспечения протока воды через змеевик - со свободным сливом или в систему под давлением. В любом случае, подача воды в змеевик должна быть снизу, а выход сверху. Свободный конец купона должен быть ориентирован по направлению потока воды. Проток воды через змеевик должен составлять около 1 м/с (около 30 л/мин). При установке в одном змеевике купонов из различных материалов (например, меди и углеродистой стали) необходимо располагать углеродистые купоны перед медными, во избежание гальванической коррозии, которая может повлиять на точность результата.

Купоны вынимают через время, предусмотренное программой испытаний (обычно это 30, 60, 90 суток). После снятия купоны визуально проверяют на наличие отложений, местной (локальной) коррозии и т.п.

Процедура измерения потерь веса.

1. Очистить купон от отложений, не используя для этого металлические предметы, чтобы не повредить поверхность купона.

2. Погрузить купон на 30 минут в толуол (или любой другой растворитель) для удаления возможных следов масла.

3.  Высушить купон на воздухе.

4. Погрузить купон на 30 секунд в ингибированную соляную кислоту.

5. Промыть купон под струей проточной воды.

6. Немедленно погрузить купон на 10 секунд в насыщенный содовый раствор для нейтрализации остатков кислоты.

7. Промыть купон в дистиллированной воде, обработать ацетоном и сушить в сушильном шкафу при 40-50 °С в течение 2 часов.

8. Охладить купон до комнатной температуры и взвесить его.

Скорость коррозии определяется по следующей формуле:

где m - потери   веса   (г);

- плотность металла (г/см3);

S - площадь поверхности купона (см2);

t- время выдержки (сут.).

Плотность металла: Углеродистая сталь - 7.85 кг/м3; Медь - 8.9 кг/м3; Адмиралтейская латунь - 8.17 кг/м3.

В случае, если отложения с поверхности купона не удается удалить в течение 30 секунд в ингибированной соляной кислоте, то необходимо повторить процедуру очистки купона применяя поправочный коэффициент - на каждое дополнительное погружение в кислоту (30 секунд) необходимо вычитать из полученных потерь веса 1 мг.

Состав ингибированной кислоты: 300 г.  30%-й формальдегид; 700 г.  10-20%-й раствор соляной кислоты.

Возможно использовать для изготовления простейшего змеевика водопроводные фитинги: колена, тройники, заглушки. В заглушке сверлится отверстие и нарезается резьба для вворачивания купонодержателя. Купонодержатель должен быть изготовлен из полипропилена, тефлона или фторопласта. Купон крепится к держателю при помощи пластиковых винтов и гаек. Для крепления нержавеющих купонов возможно использование нержавеющего крепежа[3].

рис.13. Образцы заглушек с резьбовым углублением под купонодержатель.

рис.14. Купонодержатель.

2.3 Требования к качеству сточных вод производства этилбензол - стирола цеха 46 завода «Мономер»

Нормы  на качество и количество сточных вод, сбрасываемых с цехов и установок на очистные сооружения ОАО «Салаватнефтеогрсинтез» разрабатываются заместителем главного инженера по охране природы и утверждаются главным инженером объединения. Данные качества сточных вод сведены в таблицу 1.

Таблица 1[43]

Нормы на качество и количество сточных вод, сбрасываемых с водооборотного узла 1838 на очистные сооружения

2.4. Требования к качеству оборотной воды для обеспечения производства этилбензол - стирола цеха 46 завода «Мономер»

Нормы  на качество и количество оборотной воды цеха 46 и установки 1838 цеха 46 завода «Мономер» ОАО «Салаватнефтеогрсинтез» разрабатываются главным технологом и утверждаются главным инженером объединения. Данные качества оборотной воды сведены в таблицу 2.

Таблица 2[2]

Требования предъявляемые к качеству оборотной воды

2.5. Данные о результатах анализов речной воды

Речная вода имеет щелочную среду рН=8,58 и имеет общую жесткость 349 мг/дм3. При этом кальциевая жесткость 233 мг/дм3 (66,87% от общей жесткости). Такой уровень жесткости является допустимым для использования речной воды для подпитки водооборотных систем. Незначительное содержание взвешенных веществ. По другим загрязняющим веществам не зарегистрировано превышение. Качество речной воды соответствует требованиям, которые предъявляются к  воде, направляемой в качестве подпитки на водооборотный узел производства этилбензол - стирола цеха 46 завода «Мономер».

Данные о результатах анализов речной воды приведены в табл.3

Таблица 3

Качество речной воды

2.6. Описание технологической схемы водооборотного узла 1838 цеха 46 завода «Мономер»

С основного производства этилбензол - стирола на блок оборотного водоснабжения (объект 1838) поступает оборотная вода по двум трубопроводам диаметром – 800 мм с параметрами: температура не более 40°С, давление 2,5 - 3,5 кгс/см2. Оборотная вода поступает в нефтеотделитель. Нефтеотделитель представляет собой горизонтальный проточный отстойник, разделенный продольными стенками на две па­раллельно работающие секции. Оборотная вода по самостоятельным трубопроводам подается в каждую секцию нефтеотделителя, далее через распределительную трубу с патрубками и щелевую перегородку поступает в отстойную часть секции. В конце отстойной части вода пропускается под затопленной нефтеудерживающей стенкой и через водослив поступает в резервуар теплой воды. С резервуара теплой воды оборотная вода перекачивается насосами для охлаждения на градирни Г–1, Г-2, Г-3, Г-4. После охлаждения оборотная вода самотеком поступает в резервуар охлажденной воды.

Из резервуара охлажденной воды насосами оборотная вода двумя потоками по трубопроводу диаметром - 1200 мм подается на основное производство с параметрами: температура не более 28°С, давление не менее 5 кгс/см2 и расход не более 9728 м3/ч. При необходимости производится пополнение системы речной водой.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9