Хранение. Список Б. В банках темного стекла, плотно закрытых пробками. залитыми парафином, в сухом, защищенном от света месте.

6.2.2 Анализ анестезина

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, слабо горького вкуса. Вызывает на языке чувство онемения [24].

Растворимость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, хлороформе, трудно растворим в жирных маслах и разведенной соляной кислоте.

Подлинность. Препарат дает характерную реакцию на ароматические первичные амины.

0,05 г препарата нагревают с 5 мл раствора едкого натра и приливают 0,1 н. раствор йода до неисчезающего желтого окрашивания; появляется запах йодоформа.

0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды с 5 каплями разведенной соляной кислоты и прибавляют 2 мл раствора хлорамина. Через 2–3 минуты добавляют 2 мл эфира и взбалтывают; эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.

Температура плавления 89–91,5°.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта должен быть прозрачным и бесцветным.

Кислотность. К полученному раствору прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина. Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Хлориды. Раствор 1 г препарата в 10 мл спирта должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,002 % в препарате).

Органические примеси. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5а.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды и 10 мл разведенной соляной кислоты. Добавляют воды до общего объема 80 мл, 1 г бромида калия и при постоянном перемешивании титруют 0,1 мол раствором нитрита натрия, добавляя его в начале со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования по 0,05 мл через минуту. В случае применения внутренних индикаторов используют нейтральный красный или тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим.

1 мл 0,1 мол раствора нитрита натрия соответствует 0,01652 г С9Н11NО2, которого в препарате должно быть не менее 99,5 %.

Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

6.2.3 Анализ бромкамфоры

Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок камфорного запаха и вкуса [24].

Растворимость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте, эфире, хлороформе и жирных маслах.

Подлинность. 0,1 г препарата растворяют в 3 мл спирта, прибавляют 1 мл раствора едкого натра и 0,3 г цинковой пыли. Смесь кипятят в течение 1-2 минут и после охлаждения фильтруют; фильтрат дает характерную реакцию А на бромиды.

Температура плавления 74–76°.

Кислотность или щелочность. 1 г препарата взбалтывают в течение 1 минуты с 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и фильтруют. К 5 мл этого фильтрата прибавляют 1 каплю раствора метилового красного; появившееся желтое окрашивание должно перейти в розовое от прибавления не более 0,05 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты.

Галогены. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004 % в препарате).

Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1 %.

Количественное определение. Около 2 г препарата (точная навеска) растворяют в 25 мл 95 % спирта в конической колбе емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл свежеприготовленного 30 % раствора едкого кали, 2 капли раствора сульфата меди и 2 г цинковой пыли. Колбу соединяют с обратным холодильником и оставляют на 30–40 минут. Затем содержимое колбы кипятят на водяной бане в течение 30 минут. Кипячение прекращают, холодильник промывают 5 мл 95 % спирта и смесь снова кипятят в течение 5 минут.

После охлаждения жидкость сливают с осадка в мерную колбу емкостью 100 мл, осадок переносят на фильтр и промывают небольшими порциями воды в ту же мерную колбу до полного извлечения бромида и доводят водой до метки. Полученный раствор фильтруют через вату в сухую колбу. Первые 10–45 мл фильтрата отбрасывают. К 10 мл фильтрата прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 5 капель раствора железоаммониевых квасцов, 0,1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до исчезновения красноватого окрашивания.

Из объема 0,1 н. раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование, вычитают 0,1 мл (количество прибавленного 0,1 н. раствора роданида аммония) и полученную разность пересчитывают на бромкамфору.

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,02311 г С10Н15BrО, которой в препарате должно быть не менее 99,0 %.

Хранение. В хорошо укупоренных банках оранжевого стекла, в защищенном от света месте.

6.2.4 Анализ валидола

Описание. Прозрачная маслянистая бесцветная жидкость с запахом ментола [24].

Растворимость. Практически нерастворим в воде, очень легко растворим в спирте.

Подлинность. 1 г препарата растворяют в 1 мл концентрированной серной кислоты, прибавляют 1 мл раствора ванилина в серной кислоте, перемешивают и разбавляют 1 мл воды; появляется малиново-красное окрашивание.

Плотность 0,894–0,907.

Кислотность. 5 г препарата растворяют в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта и прибавляют 1–2 капли раствора того же индикатора; розовое окрашивание должно появляться от прибавления не более 0,1 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Нелетучий остаток. 1 г препарата выпаривают на водяной бане до суха. Остаток не должен превышать 0,1 %.

Количественное определение. Около 2 г препарата (точная навеска) вносят в коническую колбу емкостью 250 мл, в которую предварительно помешают 20 мл бесцветного 1 н. спиртового раствора елкого кали. Кипятят на закрытой электроплитке с обратным холодильником в течение 5 часов; затем промывают холодильник и пробку 50 мл воды, охлаждают и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания (индикатор – фенолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,1202 г С15Н28О2, которого в препарате должно быть не менее 68,5 % и не более 75,0 %.

Хранение. В прохладном месте, в хорошо укупоренной таре.

7. СВОДНАЯ ТАБЛИЦА ПРЕПАРАТОВ