Таблица 3.
Данные
об удельной поверхности сорбентов (по адсорбции воздуха)
тип
|
Сорбент
|
Магнитная жидкость
|
Sуд, м2/г
|
Дисперсионная среда
|
стабилизатор
|
Активированные
угли
|
СКТ
|
---
|
---
|
2388
|
У2
|
---
|
---
|
1055
|
гидроксоапатиты
|
2
|
---
|
---
|
36
|
3
|
---
|
---
|
255
|
магнетит
|
---
|
---
|
---
|
80
|
Магнитные
сорбенты
|
СКТ
|
водная
|
Олеат
ТЭА
|
1224
|
СКТ
|
декан
|
Олеиновая
кислота
|
216
|
У2
|
водная
|
Олеат
ТЭА
|
896
|
У2
|
декан
|
Олеиновая
кислота
|
500
|
Ю1
|
водная
|
HNO3
|
2067
|
Я1
|
водная
|
HClO4
|
2129
|
2
|
водная
|
Олеат
ТЭА
|
65
|
3
|
декан
|
Олеиновая
кислота
|
87
|
Однако,
данные об удельной поверхности нескольких образцов, полученные по адсорбции
азота, сильно расходятся с вышеописанными. Так, Sуд(СКТ)
= 563,76м2/г, Sуд(СКТ
+ МЖ (водн., олеат ТЭА)) = 489,32 м2/г.
Это
расхождение можно объяснить тем, что при адсорбции воздуха большой вклад внесла
адсорбция кислорода, которая методикой 2.3.4 не учитывается. В связи с этим,
полученные данные о величине удельной поверхности по адсорбции воздуха
оказались сомнительными.
На
рис.20 представлено распределение объема пор по значению эффективных радиусов.
Площадь под кривой равна общему объему пор.
Рис. 20. Дифференциальная
структурная кривая
● – активированный уголь (СКТ), ■ –
активированный уголь (СКТ), пропитанный МЖ (водн., олеат ТЭА)
3.5.
Намагниченность.
Данным
методом анализа исследовались образцы различных МЖ (дисперсионная среда,
стабилизатор, возраст) и магнитные сорбенты.
Из
данных о намагниченности насыщения была установлена линейная зависимость
намагниченности насыщения от концентрации магнитного материала, т.е. чем больше
массовая доля магнитного компонента в образце, тем выше намагниченность насыщения.
Намагниченность насыщения сорбентов, полученных пропиткой сорбента магнитной
жидкостью, оказалась выше, чем сорбентов, полученных механическим смешением с
магнетитом. Увеличение концентрации магнитного материала (а, следовательно, и
намагниченности насыщения) при прочих одинаковых условиях у пропитанных
жидкостью образцов по сравнению с полученными механическим смешением с
магнетитом можно объяснить тем, что за счет капиллярных сил жидкость, несущая
магнитный материал, увлекается в объем сорбента.
Анализируя
рис.21 можно подтвердить данные количественного анализа о том, что присутствие
сорбента несколько замедляет переход Fe3O4
в γ-Fe2O3,
обладающий меньшими магнитными свойствами.
Намагниченность, эмю/г(образца)
|
|
|
Напряженность магнитного поля, эрстеды
|
Рис.20. Кривая
намагниченности насыщения а) магнетит, б) магнитный сорбент
Таблица 4.
№
|
образец
|
w(Ме)
|
намагниченность
μs(σ) эксперим.
|
Намагниченность
насыщения
μs
(
экстрап. на ось у)
|
1
|
магнетит
|
71
|
42,1
|
44,5
|
2
|
Уголь
+ МЖ (водн., олеат ТЭА)
|
25
|
44,3
|
45,6
|
3
|
Уголь
+ магнетит
|
21
|
30,69
|
32,0
|
4
|
Уголь
+ магнетит
|
23
|
32,89
|
34,1
|
5
|
Уголь
+ магнетит (прокаленный при 500ºС 1 час)
|
23
|
6,2
|
6,3
|
6
|
МЖ
на основе Со
|
18
|
76,99
|
77,4
|
7
|
МЖ
(водн., олеат ТЭА)
|
1,62
|
3,308
|
3,38
|
8
|
МЖ
(водн., олеат ТЭА), 7 лет
|
3,5
|
5,421
|
5,56
|
9
|
МЖ
(декан, олеиновая кислота)
|
13,4
|
29,78
|
30,16
|
10
|
МЖ
(декан, олеиновая кислота), 2 года
|
12,2
|
23,55
|
23,78
|
Небольшое
значение намагниченности насыщения у 5го образца (рис.22) обусловливается тем,
что при прокаливании магнитный γ-Fe2O3
переходит в немагнитный α-Fe2O3.
Реализацию этого перехода подтверждает так же рентгенофазовый анализ. На кривой
этого же образца можно наблюдать слабо выраженную петлю гистерезиса, что
говорит о неоднородности материала.
Намагниченность, эмю/г(образца)
|
|
|
Напряженность магнитного поля, эрстеды
|
Рис.22. Кривая намагниченности
насыщения образца №5.
Кривая намагниченности насыщения 6го образца отличается от
остальных резкостью (рис.23). Этот факт говорит о мономерности частиц.
Намагниченность, эмю/г(образца)
|
|
|
Напряженность магнитного поля, эрстеды
|
Рис.23. Кривая намагниченности
насыщения образца №6.
3.7.
Дериватографическое
исследование.
Дериватографическому
исследованию подвергались активированный уголь, активированный уголь смешанный
с магнетитом и активированный уголь пропитанный магнитной жидкостью (водн.,
олеат ТЭА).
Термическое
разложение образцов начинается при температуре около 100ºС и заканчивается
при температуре 600ºС. Основная потеря массы образцов происходит в
интервале 300-500ºС, где наблюдается сильный экзоэффект с максимумом
вблизи 400ºС. Данный экзоэффект может соответствовать возгоранию угля.
Кроме того, в этом же интервале температур расположен и экзоэффект,
соответствующий разложению олеиновой кислоты (325-330ºС), и процессу
перехода γ-Fe2O3
в α-Fe2O3
(460-510ºС). В связи с этим мы не наблюдаем на рисунках 24-26 острого
пика, а видим лишь результат наложения нескольких пиков. Кроме этого
экзоэффекта мы наблюдаем еще один слабый эндоэффект около 120-150ºС на
рисунках 25 и 26. Этот эффект, сопровождающийся небольшой потерей массы может
быть связан с потерей сорбированной воды.
4. Выводы.
ü
Предложен новый метод получения магнитных
сорбентов, основанный на использовании полученных в ходе выполнения настоящей
работы магнитных жидкостей (с магнитными оксидами железа в качестве
дисперсионной фазы). Применение магнитных жидкостей позволяет варьировать
свойства данных сорбентов в широких пределах.
ü
Методом электронно-микроскопического
исследования показано, что разработанный способ получения магнитных сорбентов
обеспечивает равномерное распределение частиц магнитного материала по
поверхности сорбента, что свидетельствует о преимуществе предложенного способа
перед используемыми ранее.
ü
Изучение изотерм адсорбции позволяет
сделать предположение о капиллярном механизме взаимодействия сорбента и
магнитной жидкости.
ü
Измерения удельной поверхности по адсорбции
азота показали, что при пропитке сорбента магнитной жидкостью он приобретает
ценные магнитные свойства без существенного изменения удельной поверхности.
Литература.
- Павел Иванов, Радий Махлин, Николай Мошечков, Костный
мозг очищают сепараторы // #"#">#"#">#"#">#"#">Подойницын Сергей Николаевич Разработка
метода детоксикации организма путём гемосорбции с использованием магнитных
сорбентов // #"#">#"#CCFFFF">
|